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廣州市譜源氣體有限公司
稀有氣體氦同位素樣品製備
2019-7-15 14:38:25
天然氣樣品組分絕大部分是烴類氣體、二氧化碳、氮、氫、硫化氫等活性氣體，稀有氣體含量甚微，在稀有氣體同位素分析過程中，即使少量活性氣體如甲烷等進入質譜計內，也會大大降低稀有氣體分壓，使靈敏度一定的質譜計難以準確測定稀有氣體同位素的離子流強度，並且會嚴重汙染質譜計。所以，樣品製備淨化是分析技術的關鍵，在供質譜儀分析前，需清除全部活性氣體。
下麵介紹樣品中氦的析出淨化。
樣品淨化的基本要求一是對氣體進樣量能實行有效的控製和測量，二是要避免外來物質如大氣，化學試劑盒儀器的殘餘本底對樣品的汙染，三是淨化效率要高，淨化後的樣品活性氣體含量要低於1%，四是要防止淨化過程中出現大的氦同位素分餾。
如圖介紹設計組裝的氣樣中氦真空淨化裝置
該裝置全部采用不鏽鋼管線組裝，法蘭用無氧銅密封墊鏈接。閥門V1~V6是氟橡膠密封，其餘是超高真空全金屬閥門。改裝置按作用分為真空設備，進樣控製和樣品淨化三部分。標準樣部分是質譜峰高比例測量方法所必需的。進樣控製部分的真空為0.1Pa，後麵部分經300~350℃，8小時的連續烘烤後，真空能長期保持約5x10-6Pa.
進樣部分用於控製樣品的進樣量。通常，氣體樣品儲存在鋼瓶、玻璃瓶或鋁箔樣品袋內，鋼瓶氣樣的壓力範圍在1~130個大氣壓之間。采自不同地區、不同來源的樣品，其氦的濃度差遠可達2~3個量級，為限製樣品淨化後進入質譜計內的氦量，需要對進入淨化係統的樣品量實行有效控製。
淨化部分用於清除樣品中所有的的活性氣體和氬、氪、氙。樣品首先進入液氮溫度下的活性炭CT1井，讓其吸附水、烴類、二氧化碳、氮、氧、氬、氪和氙等組分20min，接著進入液氮溫度下的活性碳CT2和工作800℃的海綿鈦爐，進一步清楚氧、氮等10min最後進入鈦升華泵和鋯-鋁吸氣泵中10min，在室溫下吸附氫等。
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